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  • 技術文章

    灼燒殘渣QApp,測定有機成分的好助手

    2021-09-09 23:00:34  來源:賽多利斯

    Introduction

    灼燒殘渣是一種差重稱量應用程序,主要用于測定樣品中的無機成分和有機成分之間的比率。很多不同的規范或指導方針中都已對灼燒殘渣作了說明,該檢測程序與發布的這些指導原則中的檢測程序幾乎一樣,可應用于多個樣品類型,以測定有機物質中的無機雜質或無機樣品中的有機雜質。
     


    很多不同的規范或指導方針中都已對灼燒殘渣作了說明,包括DIN EN ISO 3451-1、DIN 18128、DIN EN 12879、DIN 19684-3、DIN EN ISO 1172、DIN EN 1879、DIN 38409-2、DIN 38409-1、美國藥典USP第42章 <281>和《歐洲藥典》(PhEur)第2.4.14章。

    樣品要在干燥箱中進行熱處理,以在氧氣的影響下破壞有機物質。質量損失(即燒失量)表示樣品的有機部分,而殘灰(即灼燒殘渣)表示無機部分。


    工作流程

    檢測時,先把坩堝放在馬弗爐中高溫點燃一段時間,然后將其放在干燥器中并冷卻到室溫。
     

    圖1: 測定坩堝的皮重

    測量所制備坩堝的重量,即為灼燒殘渣法的皮重(圖1)。

    然后添加待分析的樣品,并測定未處理樣品的質量(樣品初重)(圖2)。
     

    圖2: 測定樣品初重

    對樣(yang)品進行預處理和熱(re)孵化,然后將(jiang)其放(fang)在(zai)干燥器(qi)中冷卻至室溫,測定剩余(yu)樣(yang)品的(de)重量(liang)(首次回稱,殘渣)(圖(tu)3)。

     

    圖3: 在熱處理之后測定首次回稱(殘渣)

    對(dui)樣(yang)品(pin)再(zai)次(ci)進行預處理和熱(re)孵化,然后(hou)測(ce)定(ding)(ding)剩(sheng)余的樣(yang)品(pin)重量,從而(er)測(ce)定(ding)(ding)第(di)二次(ci)回(hui)稱(cheng)(點燃)。可重復(fu)該步驟,再(zai)次(ci)測(ce)定(ding)(ding)樣(yang)品(pin)的回(hui)稱(cheng)重量,直至連(lian)續兩次(ci)稱(cheng)重的重量差(cha)不超過(guo)允(yun)許的限值(圖4)。

     

    圖4: 重復測定回稱,直至有機部分完全燃燒且殘余的重量幾乎不再變化

    可使用灼燒(shao)殘(can)渣(zha)軟(ruan)件(jian)(jian)測定總計(ji)(ji) 10 批 100 個樣(yang)(yang)品。該(gai)軟(ruan)件(jian)(jian)應用程序會(hui)利用皮重(zhong)和測得的(de)(de)樣(yang)(yang)品重(zhong)量(liang)(liang)計(ji)(ji)算(suan)(suan)樣(yang)(yang)品初(chu)重(zhong)、首次(ci)(ci)回(hui)稱重(zhong)量(liang)(liang)(灼燒(shao)殘(can)渣(zha))和第二次(ci)(ci)回(hui)稱重(zhong)量(liang)(liang)(燒(shao)失(shi)量(liang)(liang)),然后編寫綜合報告(圖4)。如果(guo)灼燒(shao)殘(can)渣(zha)重(zhong)量(liang)(liang)較(jiao)高,則意味著(zhu)樣(yang)(yang)品中含有大量(liang)(liang)的(de)(de)無(wu)機物(wu)質,如果(guo)燒(shao)失(shi)量(liang)(liang)較(jiao)高,則表示樣(yang)(yang)品中的(de)(de)有機物(wu)質比例較(jiao)高。用戶可對計(ji)(ji)算(suan)(suan)出的(de)(de)殘(can)渣(zha)凈重(zhong)和燃燒(shao)凈重(zhong)進(jin)行比較(jiao),以輕松(song)檢查重(zhong)量(liang)(liang)差值是否在允(yun)許的(de)(de)限值范圍內(nei)。

     


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