Introduction

灼燒殘渣是一種差重稱量應用程序，主要用于測定樣品中的無機成分和有機成分之間的比率。很多不同的規范或指導方針中都已對灼燒殘渣作了說明，該檢測程序與發布的這些指導原則中的檢測程序幾乎一樣，可應用于多個樣品類型，以測定有機物質中的無機雜質或無機樣品中的有機雜質。
 

很多不同的規范或指導方針中都已對灼燒殘渣作了說明，包括DIN EN ISO 3451-1、DIN 18128、DIN EN 12879、DIN 19684-3、DIN EN ISO 1172、DIN EN 1879、DIN 38409-2、DIN 38409-1、美國藥典USP第42章 <281>和《歐洲藥典》(PhEur)第2.4.14章。

樣品要在干燥箱中進行熱處理，以在氧氣的影響下破壞有機物質。質量損失（即燒失量）表示樣品的有機部分，而殘灰（即灼燒殘渣）表示無機部分。


工作流程

檢測時，先把坩堝放在馬弗爐中高溫點燃一段時間，然后將其放在干燥器中并冷卻到室溫。
 

圖1: 測定坩堝的皮重

測量所制備坩堝的重量，即為灼燒殘渣法的皮重（圖1）。

然后添加待分析的樣品，并測定未處理樣品的質量（樣品初重）（圖2）。
 

圖2: 測定樣品初重

 對樣品進行預處理和熱孵化，然后將其放在干燥器中冷卻至室溫，測定剩余樣品的重量（首次回稱，殘渣）（圖3）。

圖3: 在熱處理之后測定首次回稱（殘渣）

 對樣品再次進行預處理和熱孵化，然后測定剩余的樣品重量，從而測定第二次回稱（點燃）。可重復該步驟，再次測定樣品的回稱重量，直至連續兩次稱重的重量差不超過允許的限值（圖4）。

圖4: 重復測定回稱，直至有機部分完全燃燒且殘余的重量幾乎不再變化

 可使用灼燒殘渣軟件測定總計 10 批 100 個樣品。該軟件應用程序會利用皮重和測得的樣品重量計算樣品初重、首次回稱重量（灼燒殘渣）和第二次回稱重量（燒失量），然后編寫綜合報告（圖4）。如果灼燒殘渣重量較高，則意味著樣品中含有大量的無機物質，如果燒失量較高，則表示樣品中的有機物質比例較高。用戶可對計算出的殘渣凈重和燃燒凈重進行比較，以輕松檢查重量差值是否在允許的限值范圍內。

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