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  • 技術文章

    惰性氣體環境,也能精確稱重

    2021-09-10 14:35:03  來源:賽多利斯

    Introduction

    惰性氣體箱是一個體積約為1 m3,將空氣用氮氣或氬氣等凈化的惰性氣體置換和稀釋后的封閉環境。為保證稱量結果,要保證天平能在技術規格范圍內運行,而天平的轉移和操作也需要按照一定的規范進行。
     



    一般注意事項

    惰性氣體箱配有厚厚的丁基手套及棉質手套,同時佩戴這兩種手套使得操作觸摸屏難度非高,因此建議您使用電容式手寫筆進行操作。另外,安裝在氣體箱外的天平顯示器、腳踏開關或動作傳感器也有助于該環境下的操作。一般來說,天平的分辨率越高,就越要注意進、出氣口的位置以及箱體引起的振動,一個穩定、無振動的天平裝置必不可少。


    將設備或化學品
    轉移到惰性氣體箱中


    由于氣體箱中充滿了惰性氣體,必須通過氣閘將箱子中使用的設備和化學品轉移到箱內。氣閘內的體積會被旋轉泵抽至真空狀態,然后再注入惰性氣體。在通過氣閘引入物體時,可能會有少量的空氣和水分進入箱內。因此,將氣體凈化系統集成到惰性氣體箱中,即可通過循環來凈化箱內的所有氣體。


    測試樣本和環境

    本研究采用MBRAUN惰性氣體工作站LABmaster Pro,其配有UNIlab plus SP/DP氣體凈化器和MOD氣體箱MB20/MB200G,均在德國哥廷根大學無機化學研究所安裝。
     

    圖1:惰性氣體箱MBRAUN LABmaster Pro

    注:賽多利斯 Cubis MSA225S和Cubis II MCA10.6天平被轉移到氣體箱中,然后在氬氣環境中進行各種測量。


    將天平轉移到惰性氣體箱中

    在技術設備和附件的轉移過程中,氣閘被反復排空并充滿氬氣。如果是大型氣閘,需要將腔室排空,然后用氬氣注入至少10 次;如果是小型氣閘,則至少 3 次。通過大型氣閘轉移所需的時間*少為 40 分鐘,小型氣閘*少為 9 分鐘。穩定時間是關鍵,這要由轉移到箱子內的物品的類型、材料和形狀而定。為了確保大氣混合良好,且氣體能夠進入儀器內部,天平至少要穩定 5 分鐘的時間。對于簡易物品,需要1分鐘的穩定時間。
     

    圖2:直徑為 150 mm的小型氣閘(左圖)直徑為 390 mm的大型氣閘(右圖)

    注:天平通過大氣閘轉移到箱內,小附件通過小氣閘轉移到箱子內。

    為了轉移天平,壓力不能太低,以免損壞電子部件。氣閘內的負壓不高于 -400 mbar,因此,產生的有效壓力不低于 600mbar。由于氣閘無法被排空至低于 600 mbar的壓力值,因此該程序至少要重復10次,以確保氬氣飽和,并防止氧氣和水分進入箱子內部。如果是小型氣閘,循環次數可以減少到3 次,因為氣體可以完全排空,且有效壓力接近于零。
     

    圖3:天平型號MCA10.6的轉移(左圖)天平型號MSA225的轉移(右圖)




    稱重性能

    在氬氣環境中進行測量之前,必須考慮氬氣的低濕度和密度特性;與空氣相比,氬氣的含氧量和濕度要低得多。
     

    表1

    如果天平在轉入惰性氣體箱后未得到適當的平衡,空氣和氬氣之間的濕度差會導致測量結果出現偏。因此強烈建議在開始稱重過程之前平衡至少 24 小時。需要注意,密度的差異不能由平衡來補償,可通過內部調整和外部校準,排除對實測重量值的相對影響。但由于氬氣的密度比空氣高得多,這也會產生顯著的浮力效應,從而影響絕對稱重值。
     

    表2: 根據OIML R111,砝碼允許密度范圍的調整誤差

    調整誤差可以通過浮力校正來補償。本實驗中使用的Cubis MSACubis II MCA天平均提供有空氣浮力校正軟件解決方案。該軟件根據上述公式計算任何讀數的浮力效應。表觀質量通過浮力效應進行校正,并顯示真實質量。

    除此之外,氬氣的導熱性也比空氣低得多。
     

    表3: 導熱系數W/(m* K)

    在氬氣環境中,天平電子元件產生的熱量可能會對稱重結果產生影響。天平內部的溫度由內部傳感器監測。當在惰性氣體箱中溫度約為 28 ° C的條件下運行 3 小時時,MSA225機型的外殼內溫度*高會增加 2.07 ° C,而MCA10.6機型的*高會增加 0.17 ° C。天平旨在在 0 ° C到 40 ° C之間的溫度下運行。而小幅溫度增加通過去皮和內部調整來補償,因此不會造成天平在技術規格范圍之外運行。只有當惰性箱中的溫度接近 40 ° C時,用戶才必須注意不在天平的技術規格范圍之外操作。

    為確定濕度、導熱系數的降低和大氣密度的提高對天平的影響,在氬氣環境中測量了調整精度和正確性的絕對值。一些因素(如線性和標準偏差)是相對值,無論是在空氣中還是在氬氣中測量,這些值之間都沒有差異。在 70 分鐘(MCA10.6)或 80 分鐘(MSA225)的實驗中測量了天平的靈敏度,無論有無負載。根據該測量值,即可計算出標準偏差和線性。
     

    表4: MSA225機型為0.003 mg ± 0.1 mg
     

    表5 :Cubis II MCA10.6天平的線性偏差規格為 0.004 mg公差


    結果

    本研究的結果表明,這些天平在氬氣環境中可在技術規格范圍內運行,前提條件是:

    - 遵照一般注意事項

    - 轉移過程按上述步驟完成

    - 足夠的平衡時間

    - 使用了內部調整等安全功能

    - 浮力效應得到補償
     

     

    Cubis II 實驗室天平




     


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    賽多利斯
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